Раванди дистилятсия ва тозакунии сулфури ултра-баландсифати 6N бо параметрҳои муфассал

Истеҳсоли сулфури ултра-баландсифати 6N (≥99.9999% покӣ) барои нест кардани микроэлементҳои металлӣ, ифлосҳои органикӣ ва зарраҳо, дистилятсияи бисёрмарҳилаӣ, адсорбсияи амиқ ва филтратсияи ултра-тозаро талаб мекунад. Дар зер раванди саноатӣ оварда шудааст, ки дистилятсияи вакуумӣ, тозакунии бо ёрии печи микроволновка ва технологияҳои дақиқи пас аз коркардро дар бар мегирад.

I. Пешкоркарди ашёи хом ва тоза кардани ифлосӣ

1. Интихоби ашёи хом ва коркарди пешакӣ

• .Талабот‌: Покии ибтидоии сулфур ≥99.9% (дараҷаи 3N), омехтаҳои умумии металлӣ ≤500 ppm, миқдори карбони органикӣ ≤0.1%.
• .Обшавии бо ёрии печи микроволновка:
  Сулфури хом дар реактори печи микроволновка (басомади 2,45 ГГц, иқтидори 10-15 кВт) дар ҳарорати 140-150°C коркард мешавад. Гардиши диполи печи микроволновка обшавии босуръатро таъмин мекунад ва ҳамзамон ифлосҳои органикӣ (масалан, пайвастагиҳои қатрон)-ро таҷзия мекунад. Вақти обшавӣ: 30-45 дақиқа; чуқурии воридшавии печи микроволновка: 10-15 см
• .Шустани оби деионизатсияшуда:
  Сулфури гудохта бо оби деионизатсияшуда (муқовимат ≥18 MΩ·cm) бо таносуби массаи 1:0.3 дар реактори омехташуда (120°C, фишори 2 бар) барои 1 соат омехта карда мешавад, то намакҳои дар об ҳалшаванда (масалан, сулфати аммоний, хлориди натрий) хориҷ карда шаванд. Фазаи обӣ декантсия карда мешавад ва барои 2-3 давра то он даме, ки гузаронандагии он ≤5 μS/cm2 набошад, дубора истифода мешавад.

2. Адсорбсия ва филтратсияи бисёрмарҳилаӣ

• .Адсорбсияи карбони диатомӣ/заминии фаъолшуда:
  Диатомияи замин (0,5–1%) ва карбони фаъолшуда (0,2–0,5%) ба сулфури гудохта таҳти ҳимояи нитроген (130°C, омехта кардани 2 соат) илова карда мешаванд, то комплексҳои металлӣ ва боқимондаҳои органикиро адсорбсия кунанд.
• .Филтратсияи ултра-дақиқ:
  Филтратсияи думарҳилаӣ бо истифода аз филтрҳои синтронидашудаи титанӣ (андозаи сӯрохиҳои 0.1 мкм) дар фишори системавии ≤0.5 МПа. Шумораи зарраҳои пас аз филтратсия: ≤10 зарра/л (андоза >0.5 мкм).

‌II. Раванди дистилятсияи вакуумии бисёрмарҳилаӣ

1. Дистиллятсияи ибтидоӣ (Тозакунии ифлосҳои металлӣ)

• .Таҷҳизот‌: Сутуни дистилятсияи кварсии тозагии баланд бо бастабандии сохтории 316L аз пӯлоди зангногир (≥15 лавҳаи назариявӣ), вакуум ≤1 кПа.
• .Параметрҳои амалиётӣ:
• .Ҳарорати ғизодиҳӣ‌: 250–280°C (сулфур дар зери фишори муҳити зист дар 444.6°C меҷӯшад; вакуум нуқтаи ҷӯшишро то 260–300°C коҳиш медиҳад).
• .Таносуби рефлюкс‌: 5:1–8:1; тағйирёбии ҳарорати болоии сутун ≤±0.5°C.
• .Маҳсулот‌: Покии сулфури конденсӣ ≥99.99% (дараҷаи 4N), омехтаҳои умумии металлӣ (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.

2. Дистиллятсияи дуюмдараҷаи молекулавӣ (Тозакунии ифлосҳои органикӣ)

• .Таҷҳизот‌: Дистиллери молекулавии роҳи кӯтоҳ бо фосилаи бухоршавӣ-конденсатсияи 10-20 мм, ҳарорати бухоршавӣ 300-320°C, вакуум ≤0.1 Па.
• .Ҷудокунии ифлосӣ:
  Органикҳои дорои ҳарорати паст ҷӯшида (масалан, тиоэфирҳо, тиофен) бухор шуда, холӣ карда мешаванд, дар ҳоле ки ифлосиҳои дорои ҳарорати баланд ҷӯшида (масалан, полиароматика) аз сабаби фарқияти роҳи озоди молекулавӣ дар боқимондаҳо боқӣ мемонанд.
• .Маҳсулот‌: Покии сулфур ≥99.999% (дараҷаи 5N), карбони органикӣ ≤0.001%, сатҳи боқимонда <0.3%.

‌3. Тозакунии минтақаи сеюм (Ба даст овардани покии 6N)

• .Таҷҳизот‌: Тозакунандаи минтақаи уфуқӣ бо назорати ҳарорати бисёрминтақавӣ (±0.1°C), суръати ҳаракати минтақавӣ 1–3 мм/соат.
• .Ҷудокунӣ:
  Истифодаи коэффитсиентҳои ҷудокунӣ (K=C сахт/C моеъK=Cсахт /Cмоеъ (), минтақаи 20-30 аз нӯги реза металлҳои консентратиро (As, Sb) мегузаронад. 10-15% ниҳоии реза сулфур партофта мешавад.

III. Ташаккули баъди коркард ва хеле тоза

1. Истихроҷи ҳалкунандаи ултра-тоза

• .Истихроҷи тетрахлориди эфирӣ/карбон:
  Сулфур бо эфири дараҷаи хроматографӣ (таносуби ҳаҷм 1:0.5) таҳти ёрии ултрасадо (40 кГц, 40°C) ба муддати 30 дақиқа омехта карда мешавад, то аз моддаҳои органикии қутбӣ тоза карда шавад.
• .Барқароркунии ҳалкунанда:
  Адсорбсияи ҷумбони молекулавӣ ва дистилятсияи вакуумӣ боқимондаҳои ҳалкунандаро то ≤0.1 ppm кам мекунанд.

2. Ултрафилтратсия ва мубодилаи ионҳо

• .Ултрафилтратсияи мембранаи PTFE:
  Сулфури гудохта тавассути мембранаҳои 0.02 мкм PTFE дар ҳарорати 160-180°C ва фишори ≤0.2 МПа филтр карда мешавад.
• .Қатронҳои мубодилаи ионҳо:
  Қатронҳои хелаткунанда (масалан, Amberlite IRC-748) ионҳои металлии сатҳи ppb (Cu²⁺, Fe³⁺)-ро бо суръати ҷараёни 1-2 BV/соат хориҷ мекунанд.

3. Ташаккули муҳити ултра тоза

• .Атомизатсияи гази инертӣ:
  Дар утоқи тозаи синфи 10, сулфури гудохта бо нитроген (фишори 0,8-1,2 МПа) ба гранулаҳои курашакли 0,5-1 мм (намӣ <0,001%) атомизатсия карда мешавад.
• .Бастабандии вакуумӣ:
  Маҳсулоти ниҳоӣ дар плёнкаи композитии алюминий дар зери аргони ултра-тоза (тозагии ≥99.9999%) бо вакуум мӯҳр карда мешавад, то аз оксидшавӣ пешгирӣ карда шавад.

IV. Параметрҳои асосии раванд

V. Назорати сифат ва санҷиш

1. .Таҳлили нопокии микроэлементҳо:

• .Спектрометрияи массавии партофтани дурахшон (GD-MS)‌: Металлҳоро дар ≤0.01 ppb муайян мекунад.
• .Таҳлилгари TOC‌: Карбони органикиро ≤0.001 ppm чен мекунад.

1. .Назорати андозаи зарраҳо:
   Дифраксияи лазерӣ (Mastersizer 3000) инҳирофи D50 ≤±0.05 мм-ро таъмин мекунад.
2. .Тозагии сатҳӣ:
   XPS (Фотоэлектронии рентгенӣ) ғафсии оксиди сатҳро ≤1 нм тасдиқ мекунад.

VI. Тарроҳии бехатарӣ ва муҳити зист

1. .Пешгирии таркиш:
   Детекторҳои алангаи инфрасурх ва системаҳои обхезии нитроген сатҳи оксигенро <3% нигоҳ медоранд.
2. .Назорати партовҳо:

• .Газҳои кислотаӣ‌: Тозакунии думарҳилавии NaOH (20% + 10%) ≥99.9% H₂S/SO₂-ро тоза мекунад.
• .VOC-ҳо‌: Ротори цеолит + RTO (850°C) карбогидридҳои ғайриметанро то ≤10 мг/м³ кам мекунад.

1. .Коркарди партовҳо:
   Пастшавии ҳарорати баланд (1200°C) металлҳоро барқарор мекунад; миқдори боқимондаи сулфур <0.1%.

VII. Метрикаҳои техникӣ-иқтисодӣ

• .Истеъмоли энергия‌: 800–1200 кВт/соат нерӯи барқ ​​ва 2–3 тонна буғ барои як тонна 6N сулфур.
• .Ҳамоиш‌: Барқароршавии сулфур ≥85%, сатҳи боқимонда <1.5%.
• .АрзишАрзиши истеҳсолӣ тақрибан 120,000–180,000 юан/тонна; нархи бозорӣ 250,000–350,000 юан/тонна (синфи нимноқилҳо).

Ин раванд сулфури 6N-ро барои фоторезистҳои нимноқилӣ, субстратҳои пайвастагии III-V ва дигар барномаҳои пешрафта истеҳсол мекунад. Мониторинги вақти воқеӣ (масалан, таҳлили элементҳои LIBS) ва калибрченкунии утоқи тозаи ISO синфи 1 сифати устуворро таъмин мекунад.

Эзоҳҳо

1. Истинод 2: Стандартҳои тозакунии саноатии сулфур
2. Маълумотномаи 3: Усулҳои пешрафтаи филтратсия дар муҳандисии кимиёвӣ
3. Маълумотнома 6: Дастури коркарди маводҳои тозагии баланд
4. Маълумотномаи 8: Протоколҳои истеҳсоли кимиёвии дараҷаи нимноқилҳо
5. Маълумотномаи 5: Беҳсозии дистилятсияи вакуумӣ