Раванди дистилятсия ва тозакунии сулфури ултра-баланди 6N бо параметрҳои муфассал‌

Истеҳсоли сулфури 6N (≥99,9999% покӣ) дистилятсияи бисёрмарҳала, адсорбсияи амиқ ва филтратсияи ултра тозаро барои нест кардани металлҳои микроэлементҳо, ифлосиҳои органикӣ ва заррачаҳо талаб мекунад. Дар зер як раванди миқёси саноатӣ мавҷуд аст, ки дистилятсияи вакуумӣ, тозакунии микроволновка ва технологияҳои дақиқи пас аз коркардро муттаҳид мекунад.

ман. Пеш аз коркарди ашёи хом ва тоза кардани наҷосат

1. Интихоби ашёи хом ва коркарди пешакӣ

• .Талабот‌: тозагии ибтидоии сулфур ≥99,9% (дар дараҷаи 3N), ифлосиҳои умумии металлӣ ≤500 ppm, миқдори карбонҳои органикӣ ≤0,1%.
• .Гудохтани бо ёрии печи печи:
  Сулфури хом дар реактори печи микроволновка (басомади 2,45 ГГц, қувваи 10–15 кВт) дар ҳарорати 140–150°С коркард карда мешавад. Гардиши диполе, ки аз печи микроволновка ба вуҷуд омадааст, обшавии босуръатро ҳангоми таҷзияи ифлосиҳои органикӣ (масалан, пайвастагиҳои қатрон) таъмин мекунад. Вақти обшавӣ: 30-45 дақиқа; чуқурии воридшавии печи: 10-15 см
• .Шустани оби деионизатсияшуда:
  Сулфури гудохтаро бо оби деионизатсияшуда (муқовимат ≥18 МΩ·см) бо таносуби 1:0,3 масса дар реактори омехта (120°С, фишори 2 бар) барои 1 соат омехта мекунанд, то намакҳои дар об ҳалшаванда (масалан, сулфат аммоний, хлориди натрий) хориҷ карда шаванд. Фазаи обӣ декант карда мешавад ва барои 2-3 давра то гузариши ≤5 мкС/см дубора истифода мешавад.

2. Адсорбсияи бисёрзинагӣ ва филтратсия

• .Замини диатомӣ/Адсорбсияи карбон фаъол:
  Ба сулфури гудохта зери ҳимояи нитроген (130°С, омехтаи 2 соат) хоки диатомӣ (0,5–1%) ва карбони фаъол (0,2–0,5%) барои адсорбсияи комплексҳои металлӣ ва органикии боқимонда илова карда мешаванд.
• .Филтркунии ултра дақиқ:
  Филтркунии ду марҳила бо истифода аз филтрҳои синтершудаи титан (андозаи сӯрохи 0,1 мкм) дар фишори ≤0,5 МПа система. Шумораи зарраҳои пас аз филтратсия: ≤10 зарра/л (андоза >0,5 мкм).

II. Раванди дистилятсияи чандзинаи вакуумӣ

1. Таркиби ибтидоӣ (тозакунии наҷосати металлӣ).

• .Таҷҳизот‌: Сутуни дистилятсияи кварси баландсифат бо бастаи сохтории аз пӯлоди зангногир 316L (≥15 плитаи назариявӣ), вакуум ≤1 кПа.
• .Параметрҳои амалиётӣ:
• .Ҳарорати ғизо250–280°C (сульфур дар зери фишори муҳити зист дар 444,6°С мепазад; вакуум нуқтаи ҷӯшонро то 260–300°С паст мекунад).
• .Таносуби рефлюкс5:1–8:1; тағирёбии ҳарорати болои сутун ≤ ± 0,5 ° C.
• .Маҳсулот‌: тозагии сулфури конденсатсионӣ ≥99,99% (дар дараҷаи 4N), ифлосиҳои умумии металлӣ (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.

2. Дистилятсияи дуюмдараҷаи молекулавӣ (тозакунии наҷосати органикӣ).

• .Таҷҳизот‌: дистиллятори молекулавии кӯтоҳмуддат бо фосилаи 10-20 мм бухоршавӣ-конденсатсия, ҳарорати бухоршавӣ 300–320°C, вакуум ≤0,1 Па.
• .Ҷудокунии нопок:
  Органикҳои камҷӯш (масалан, тиоэфирҳо, тиофен) бухор мешаванд ва эвакуатсия мешаванд, дар ҳоле ки ифлосиҳои баланд ҷӯшанда (масалан, полиароматҳо) аз сабаби фарқияти роҳи озоди молекулавӣ дар пасмондаҳо боқӣ мемонанд.
• .Маҳсулот‌: тозагии сулфур ≥99,999% (дар дараҷаи 5N), карбонии органикӣ ≤0,001%, сатҳи пасмондаҳо <0,3%.

3. Тозакунии минтақаи сеюм (ба даст овардани тозагии 6N).

• .Таҷҳизот: Тозакунандаи минтақаи уфуқӣ бо назорати бисёрминтақавии ҳарорат (±0,1°C), суръати ҳаракати минтақа 1–3 мм/соат.
• .Сегрегатсия:
  Истифодаи коэффисиентҳои сегрегатсия (K=Csolid/CliquidK=Cсахт/Cмоеъ), аз 20-30 минтақаи металлҳои консентратӣ (As, Sb) дар охири зарб мегузарад. 10-15% ниҳоии сулфур партофта мешавад.

III. Пас аз табобат ва ташаккули ултра тоза

1. Истихроҷи ҳалкунандаи ултра пок

• .Истихроҷи эфир / тетрахлориди карбон:
  Сулфур бо эфири дараҷаи хроматографӣ (таносуби ҳаҷм 1:0,5) зери ёрии ултрасадо (40 кГц, 40°С) барои 30 дақиқа омехта карда мешавад, то микроорганизмҳои қутбӣ хориҷ карда шавад.
• .Барқарорсозии ҳалкунанда:
  Адсорбсияи ҷумбонидан молекулавӣ ва дистилятсияи вакуумӣ пасмондаҳои ҳалкунандаро то ≤0,1 ppm кам мекунанд.

2. Ультрафильтрация ва мубодилаи ионҳо

• .Ultrafiltration мембранаи PTFE:
  Сулфури гудохта тавассути мембранаҳои PTFE 0,02 мкм дар 160-180 ° C ва фишори ≤ 0,2 МПа филтр карда мешавад.
• .Қатронҳои мубодилаи ионҳо:
  Қатронҳои хелаткунанда (масалан, Amberlite IRC-748) ионҳои металлии сатҳи ppb (Cu²⁺, Fe³⁺) -ро бо суръати 1–2 BV/h хориҷ мекунанд.

3. Ташаккули муҳити ултра тоза

• .Атомизатсияи гази инертӣ:
  Дар тозахонаи Синфи 10, сулфури гудохта бо нитроген (фишори 0,8-1,2 МПа) ба доначаҳои сферии 0,5-1 мм (намӣ <0,001%) атом карда мешавад.
• .Бастабандии вакуумӣ:
  Маҳсулоти ниҳоӣ дар плёнкаи таркибии алюминий дар зери аргонҳои ултра тоза (≥99,9999% тозагӣ) барои пешгирии оксидшавӣ бо вакуум мӯҳр карда мешавад.

IV. Параметрҳои асосии раванд

В. Назорати сифат ва санҷиш

1. .Таҳлили наҷосати пайгирӣ:

• .GD-MS (Спектрометрияи массаи партовҳои дурахшон)Металлҳоро дар ≤0,01 ppb муайян мекунад.
• .Таҳлилгари TOC‌: Карбони органикиро ≤0,001 ppm чен мекунад.

1. .Назорати андозаи зарраҳо:
   Дифраксияи лазерӣ (Mastersizer 3000) инҳирофии D50-ро ≤±0,05 мм таъмин мекунад.
2. .Тозагии рӯи замин:
   XPS (Спектроскопияи рентгении фотоэлектронӣ) ғафсии оксиди рӯизаминиро ≤1 нм тасдиқ мекунад.

VI. Тарҳрезии бехатарӣ ва муҳити зист

1. .Пешгирии таркиш:
   Детекторҳои алангаи инфрасурх ва системаҳои обхезии нитроген сатҳи оксигенро <3% нигоҳ медоранд
2. .Назорати партобҳо:

• .Газҳои кислотаТозакунии думарҳилаи NaOH (20% + 10%) ≥99,9% H₂S/SO₂ро тоза мекунад.
• .VOCsРотори зеолит + RTO (850°C) карбогидридҳои ғайриметаниро то ≤10 мг/м3 коҳиш медиҳад.

1. .Коркарди партовҳо:
   Пастшавии ҳарорати баланд (1200°С) металлҳоро барқарор мекунад; таркиби сулфури боқимонда <0,1% .

VII. Метрикҳои техникӣ-иқтисодӣ

• .Истеъмоли энергия800—1200 киловатт-соат кувваи электр ва 2—3 тонна буг ба як тонна 6Н сулфур.
• .ҲамоишГирифтани сулфур ≥85%, суръати боқимонда <1,5%.
• .АрзишХароҷоти истеҳсолӣ ~120,000–180,000 CNY/тонна; нархи бозор 250,000-350,000 CNY/тонна (навъи нимноқил) .

Ин раванд 6N сулфурро барои фоторезистҳои нимноқилҳо, субстратҳои мураккаби III-V ва дигар барномаҳои пешрафта истеҳсол мекунад. Мониторинги вақти воқеӣ (масалан, таҳлили элементҳои LIBS) ва калибровкаи утоқи тозаи ISO Синфи 1 сифати пайвастаро таъмин мекунад.

Эзоҳҳо

1. Истинод 2: Стандартҳои саноатии тозакунии сулфур
2. Маълумотнома 3: Усулҳои пешрафтаи филтратсия дар муҳандисии кимиё
3. Истинод 6: Дастур оид ба коркарди маводи тозагии баланд
4. Истинод 8: Протоколҳои истеҳсоли кимиёвии нимноқил
5. Истинод 5: Оптимизатсияи дистилятсияи вакуумӣ