Афзоиш ва тозакунии кристаллии теллурии 7N
I. Пешкоркард ва тозакунии пешакӣ аз ашёи хом
- .Интихоби ашёи хом ва майдакунӣ.
- .Талаботҳои мавод: Ҳамчун ашёи хом маъдани теллур ё лағжиши анод (миқдори Te ≥5%), беҳтараш лағжиши аноди гудохташавандаи мис (дорои Cu₂Te, Cu₂Se)-ро истифода баред.
- .Раванди пеш аз табобат:
- Майдакунии дағал то андозаи зарраҳои ≤5 мм, баъдан фрезакунии кураӣ то ≤200 тор;
- Ҷудокунии магнитӣ (шиддати майдони магнитӣ ≥0.8T) барои тоза кардани Fe, Ni ва дигар ифлосҳои магнитӣ;
- Флотатсияи кафк (рН=8-9, коллекторҳои ксантат) барои ҷудо кардани SiO₂, CuO ва дигар ифлосҳои ғайримагнитӣ.
- .Чораҳои эҳтиеткори: Ҳангоми коркарди пешакии тар аз ворид шудани намӣ худдорӣ кунед (пеш аз бирён кардан хушк кардан лозим аст); намӣ дар муҳити атрофро ≤30% назорат кунед.
- .Бирёнкунӣ ва оксидкунии пирометаллургӣ.
- .Параметрҳои раванд:
- Ҳарорати бирёнкунӣ бо роҳи оксидшавӣ: 350–600°C (назорати марҳилавӣ: ҳарорати паст барои безулфуризатсия, ҳарорати баланд барои оксидшавӣ);
- Вақти бирён кардан: 6–8 соат, бо суръати ҷараёни O₂ 5–10 л/дақ;
- Реагент: Кислотаи консентратсияшудаи сулфат (98% H₂SO₄), таносуби масса Te₂SO₄ = 1:1.5.
- .Реаксияи химиявӣ:
Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2O - .Чораҳои эҳтиеткори: Ҳарорати ≤600°C-ро барои пешгирӣ аз бухоршавии TeO₂ (нуқтаи ҷӯшиш 387°C) назорат кунед; гази ихроҷро бо тозакунакҳои NaOH тоза кунед.
II. Электротаксиф ва дистиллятсияи вакуумӣ
- .Электротаксифкунӣ.
- .Системаи электролит:
- Таркиби электролитҳо: H₂SO₄ (80–120 г/л), TeO₂ (40–60 г/л), илова (желатин 0.1–0.3 г/л);
- Назорати ҳарорат: 30–40°C, суръати ҷараёни гардиш 1.5–2 м³/соат.
- .Параметрҳои раванд:
- Зичии ҷараён: 100–150 А/м², шиддати ҳуҷайра 0.2–0.4В;
- Фосилаи электродҳо: 80–120 мм, ғафсии ҷойгиршавии катод 2–3 мм/8 соат;
- Самаранокии тозакунии ифлосӣ: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
- .Чораҳои эҳтиеткори: Электролитро мунтазам филтр кунед (дақиқӣ ≤1μm); сатҳҳои анодро ба таври механикӣ сайқал диҳед, то аз пассиватсия пешгирӣ карда шавад.
- .Дистиллятсияи вакуумӣ.
- .Параметрҳои раванд:
- Сатҳи вакуум: ≤1×10⁻²Pa, ҳарорати дистилятсия 600–650°C;
- Ҳарорати минтақаи конденсатор: 200–250°C, самаранокии конденсатсияи буғи Te ≥95%;
- Вақти дистилятсия: 8-12 соат, иқтидори як партия ≤50 кг.
- .Тақсимоти ифлосӣ: Ифлосиҳои дар ҳарорати паст ҷӯшишёбанда (Se, S) дар пеши конденсатор ҷамъ мешаванд; ифлосиҳои дар ҳарорати баланд ҷӯшишёбанда (Pb, Ag) дар боқимондаҳо боқӣ мемонанд.
- .Чораҳои эҳтиеткори: Пеш аз гарм кардан, системаи вакуумиро то ≤5×10⁻³Pa гарм кунед, то аз оксидшавии Te пешгирӣ кунед.
III. Афзоиши кристалл (Кристаллизатсияи самтӣ)
- .Танзимоти таҷҳизот.
- .Моделҳои кӯраи афзоиши кристаллӣ: TDR-70A/B (иқтидори 30 кг) ё TRDL-800 (иқтидори 60 кг);
- Маводи тафдон: Графити тозагии баланд (миқдори хокистар ≤5ppm), андозаҳо Φ300 × 400 мм;
- Усули гармкунӣ: гармкунӣ бо муқовимати графитӣ, ҳарорати максималӣ 1200°C.
- .Параметрҳои раванд.
- .Назорати обшавӣ:
- Ҳарорати обшавӣ: 500–520°C, чуқурии ҳавзи обшавӣ 80–120 мм;
- Гази муҳофизатӣ: Ar (покӣ ≥99.999%), суръати ҷараён 10–15 л/дақ.
- .Параметрҳои кристаллизатсия:
- Суръати кашидан: 1–3 мм/соат, суръати гардиши кристалл 8–12 чархзанӣ дар як дақиқа;
- Градиенти ҳарорат: меҳварӣ 30–50°C/см, радиалӣ ≤10°C/см;
- Усули хунуккунӣ: Асоси мисии бо об хунукшуда (ҳарорати об 20-25°C), хунуккунии радиатсионӣ аз боло.
- .Назорати ифлосӣ.
- .Таъсири ҷудокунӣ: Омехтагиҳо ба монанди Fe, Ni (коэффитсиенти ҷудошавӣ <0.1) дар сарҳадҳои дона ҷамъ мешаванд;
- .Сиклҳои аз нав гудохташавӣ: 3-5 давра, ифлосшавии ниҳоии умумӣ ≤0.1ppm.
- .Чораҳои эҳтиеткори:
- Сатҳи обшавии гилро бо плитаҳои графитӣ пӯшонед, то бухоршавии Te-ро пешгирӣ кунед (меъёри талафот ≤0.5%);
- Диаметри булӯрро дар вақти воқеӣ бо истифода аз манометрҳои лазерӣ назорат кунед (дақиқӣ ±0.1 мм);
- Барои пешгирӣ аз афзоиши зичии дислокатсия (ҳадаф ≤10³/см²), аз тағйирёбии ҳарорат >±2°C худдорӣ кунед.
IV. Санҷиши сифат ва нишондиҳандаҳои асосӣ
| Ашёи озмоишӣ | Арзиши стандартӣ | Усули санҷиш | Манбаъ |
| .Покӣ. | ≥99.99999% (7N) | ICP-MS | |
| .Ифлосҳои умумии металлӣ. | ≤0.1ppm | Спектрометрияи массавии партофтани дурахшон (GD-MS) | |
| .Миқдори оксиген. | ≤5ppm | Ҷабби гази инертӣ бо омехтаи IR | |
| .Якпорчагии кристаллӣ. | Зичии ҷойивазкунӣ ≤10³/см² | Топографияи рентгенӣ | |
| .Муқовимат (300K). | 0.1–0.3Ω·см | Усули чорзонд |
V. Протоколҳои экологӣ ва бехатарӣ
- .Коркарди гази ихроҷ:
- Ифлосшавии ихроҷ: SO₂ ва SeO₂-ро бо тозакунакҳои NaOH (рН≥10) безарар гардонед;
- Ихроҷи дистилятсияи вакуумӣ: Буғи Те-ро конденсатсия ва барқарор мекунад; газҳои боқимонда тавассути карбони фаъолшуда адсорбсия карда мешаванд.
- .Коркарди дубораи шлак:
- Лайи анод (дорои Ag, Au): Тавассути гидрометаллургия (системаи H₂SO₄-HCl) барқарор карда мешавад;
- Боқимондаҳои электролиз (дорои Pb, Cu): Бозгашт ба системаҳои гудозиши мис.
- .Чораҳои бехатарӣ:
- Истифодабарандагон бояд ниқобҳои газӣ пӯшанд (буғи Te заҳролуд аст); вентилятсияи фишори манфиро нигоҳ доранд (суръати мубодилаи ҳаво ≥10 давр/соат).
Дастурҳои беҳсозии равандҳо
- .Мутобиқсозии ашёи хом: Ҳарорати бирёнкунӣ ва таносуби кислотаро ба таври динамикӣ дар асоси манбаъҳои луоби анод (масалан, гудохтани мис ва сурб) танзим кунед;
- .Мутобиқсозии суръати кашидани кристалл: Суръати кашиданро мувофиқи конвексияи обшавӣ (адади Рейнолдс Re≥2000) танзим кунед, то аз ҳад зиёд хунукшавии конститутсионӣ пешгирӣ карда шавад;
- .Самаранокии энергетикӣ: Барои кам кардани истеъмоли қувваи муқовимати графит ба андозаи 30% гармкунии минтақаи дуҳароратӣ (минтақаи асосӣ 500°C, зерминтақа 400°C)-ро истифода баред.
Вақти нашр: 24 марти соли 2025
