Селен, ҳамчун маводи муҳими нимноқил ва ашёи хоми саноатӣ, ба кори он бевосита аз тозагии он таъсир мерасонад. Дар ҷараёни тозакунии дистилятсияи вакуумӣ, олудаҳои оксиген яке аз омилҳои асосии таъсиррасонӣ ба тозагии селен мебошанд. Дар ин мақола муҳокимаи муфассали усулҳо ва усулҳои гуногуни коҳиш додани миқдори оксиген ҳангоми тозакунии селен тавассути дистилятсияи вакуумӣ оварда шудааст.

I. Кам кардани таркиби оксиген дар марҳилаи коркарди ашёи хом

1. Тозакунии пешакии ашьёи хом

Селении хом маъмулан дорои ифлосиҳои гуногун, аз ҷумла оксидҳо мебошад. Пеш аз ворид шудан ба системаи дистилятсияи вакуумӣ, барои тоза кардани оксидҳои рӯизаминӣ бояд усулҳои химиявии тозакунӣ истифода шаванд. Маҳлулҳои тозакунии маъмулан истифодашаванда инҳоянд:

• Маҳлули кислотаи гидрохлоридӣ (консентратсияи 5-10%): оксидҳоро ба монанди SeO₂ ба таври муассир маҳлул мекунад.
• Этанол ё ацетон: Барои тоза кардани ифлоскунандаҳои органикӣ истифода мешавад
• Оби деионизатсияшуда: Оби чандкарата барои тоза кардани кислотаи боқимонда

Пас аз тозакунӣ, хушккунӣ бояд дар зери атмосфераи инертӣ (масалан, Ar ё N₂) анҷом дода шавад, то дубора оксидшавиро пешгирӣ кунад.

2. Коркарди пеш аз кам кардани ашьёи хом

Коркарди кам кардани ашёи хом пеш аз дистилятсияи вакуумӣ метавонад миқдори оксигенро ба таври назаррас коҳиш диҳад:

• Коҳиши гидроген: Ворид кардани гидрогени тозаи баланд (тоза ≥99,999%) дар 200-300°C барои кам кардани SeO₂ ба селении элементарӣ
• Редуксияи карботермикӣ: Ашёи хоми селенро бо хокаи карбонии тоза омехта кунед ва дар зери вакуум ё атмосфераи инертӣ то 400-500°С гарм кунед, ки реаксияи C + SeO₂ → Se + CO₂ -ро ба вуҷуд меорад.
• Камшавии сулфид: Газҳо ба монанди H₂S метавонанд оксидҳои селенро дар ҳарорати нисбатан паст кам кунанд

II. Тарҳрезӣ ва оптимизатсияи амалиётии системаи дистилятсияи вакуумӣ

1. Интихоб ва конфигуратсияи системаи вакуумӣ

Муҳити баланд вакуумӣ барои кам кардани миқдори оксиген муҳим аст:

• Як насоси диффузионӣ + комбинатсияи насоси механикиро истифода баред, ки вакууми ниҳоии ҳадди аққал ба 10⁻⁴ Па мерасад.
• Система бояд бо доми хунук муҷаҳҳаз карда шавад, то паҳншавии баргашти буғи нафтро пешгирӣ кунад
• Ҳама пайвастҳо бояд мӯҳрҳои металлиро истифода баранд, то аз мӯҳрҳои резинӣ берун нашаванд
• Система бояд ба қадри кофӣ дегазизатсияи нонпазӣ гузарад (200-250 ° C, 12-24 соат)

2. Назорати дақиқи ҳарорат ва фишори дистилятсия

Комбинатсияҳои оптималии параметрҳои раванд:

• Ҳарорати дистилятсия: дар доираи 220-280 ° C назорат карда мешавад (дар поён аз нуқтаи ҷӯшиши селен аз 685 ° C)
• Фишори система: Дар байни 1-10 Па нигоҳ дошта мешавад
• Меъёри гармкунӣ: 5-10°C/дақ барои пешгирӣ кардани бухоршавии шадид ва воридшавӣ
• Ҳарорати минтақаи конденсатсионӣ: дар 50-80 ° C нигоҳ дошта мешавад, то конденсати пурраи селенро таъмин кунад

3. Технологияи чандзинаи дистилятсия

Дистилятсияи бисёрмарҳила метавонад миқдори оксигенро тадриҷан коҳиш диҳад:

• Марҳилаи аввал: Дистилятсияи ноҳамвор барои тоза кардани аксари ифлосиҳои идоранашаванда
• Марҳилаи дуюм: Назорати дақиқи ҳарорат барои ҷамъоварии фраксияи асосӣ
• Марҳилаи сеюм: Ҳарорати паст, дистилятсияи суст барои ба даст овардани маҳсулоти тоза
  Ҳароратҳои гуногуни конденсатро дар байни марҳилаҳо барои конденсати фраксия истифода бурдан мумкин аст

III. Тадбирҳои раванди ёрирасон

1. Технологияи ҳифзи гази ғайрифаъол

Гарчанде, ки дар зери вакуум кор мекунанд, воридкунии мувофиқи гази инертии баланд тозагӣ ба кам шудани миқдори оксиген мусоидат мекунад:

• Пас аз эвакуатсия кардани система, бо аргон тозагии баланд (тоза ≥99,9995%) то 1000 Па пур кунед
• Ҳифзи ҷараёни динамикии газро истифода бурда, пайваста миқдори ками аргонро (10-20 сксм) ворид кунед.
• Барои тоза кардани оксиген ва намии боқимонда дар сӯрохиҳои газ дастгоҳҳои тозакунандаи газро насб кунед

2. Илова кардани оксигенҳо

Илова кардани оксигенҳои мувофиқ ба ашёи хом метавонад миқдори оксигенро самаранок коҳиш диҳад:

• Металли магний: наздикии қавӣ ба оксиген, MgO
• Хокаи алюминий: метавонад ҳамзамон оксиген ва сулфурро хориҷ кунад
• Металлҳои нодири замин: ба монанди Y, La ва ғайра, бо таъсири аълои тозакунии оксиген
  Миқдори оксигени оксиген одатан 0,1-0,5 вазни массаи ашёи хомро ташкил медиҳад; миқдори зиёдатӣ метавонад ба тозагии селен таъсир расонад

3. Технологияи филтркунии гудохта

Филтр кардани селении гудохта пеш аз дистилятсия:

• Филтрҳои кварцӣ ё сафолиро бо андозаи сӯрохиҳои 1-5 мкм истифода баред
• Ҳарорати филтратсияро дар 220-250 ° C назорат кунед
• Метавонад зарраҳои оксиди сахтро хориҷ кунад
• Филтрҳо бояд дар зери вакууми баланд пеш аз газ тоза карда шаванд

IV. Пас аз табобат ва нигоҳдорӣ

1. Ҷамъоварӣ ва коркарди маҳсулот

• Коллектори конденсатор бояд ҳамчун сохтори ҷудошаванда барои дарёфти осони мавод дар муҳити ғайрифаъол тарҳрезӣ шавад.
• Қубурҳои селенӣ ҷамъовардашуда бояд дар қуттии дастпӯшаки аргон бастабандӣ карда шаванд
• Дар ҳолати зарурӣ барои тоза кардани қабатҳои эҳтимолии оксиди рӯизаминӣ мумкин аст анҷом дода шавад

2. Назорати ҳолати нигоҳдорӣ

• Муҳити нигоҳдорӣ бояд хушк нигоҳ дошта шавад (нуқтаи шабнам ≤-60°C)
• Бастабандии дуқабатаи мӯҳрдорро, ки бо гази инертии тозаи баланд пур карда шудааст, истифода баред
• Ҳарорати нигоҳдории тавсияшаванда дар зери 20 ° C
• Барои пешгирии реаксияҳои оксидшавии фотокаталитикӣ аз таъсири рӯшноӣ худдорӣ намоед

V. Назорати сифат ва озмоиш

1. Технологияи мониторинги онлайн

• Барои назорат кардани фишори қисман оксиген дар вақти воқеӣ анализаторҳои гази боқимонда (RGA) насб кунед
• Барои назорат кардани миқдори оксиген дар газҳои муҳофизатӣ сенсорҳои оксигенро истифода баред
• Истифодаи спектроскопияи инфрасурх барои муайян кардани қуллаҳои хоси азхудкунии алоқаҳои Se-O

2. Таҳлили маҳсулоти тайёр

• Барои муайян кардани таркиби оксиген усули азхудкунии инфрасурхи гази инертиро истифода баред
• Спектрометрияи дуввуми массаи ионҳо (SIMS) барои таҳлили тақсимоти оксиген
• Спектроскопияи рентгении фотоэлектрони (XPS) барои муайян кардани ҳолати кимиёвии рӯизаминӣ

Тавассути чораҳои ҳамаҷонибаи дар боло тавсифшуда, миқдори оксигенро метавон дар зери 1 ppm ҳангоми тозакунии дистилятсияи вакууми селен назорат кард, ки ба талабот барои истифодаи селении тозагии баланд ҷавобгӯ бошад. Дар истеҳсолоти воқеӣ параметрҳои раванд бояд дар асоси шароити таҷҳизот ва талаботи маҳсулот оптимизатсия карда шаванд ва системаи қатъии назорати сифат таъсис дода шавад.